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微波加热三氯化铝催化合成邻羟基苯乙酮
[2015/10/14]

    邻羟基苯乙酮是心律平的中间体,还可以制取香料、染料、农药等,研究人员之前通过各种方法进行制取:以对称四氯乙烷为溶剂,低温反应,主要生成邻羟基苯乙酮,收率仅为7.5%;以酚酯重排采用三氯化铝-氯化钠复盐作为催化剂,不用溶剂进行高温反应,可以得到收率为42%的邻羟基苯乙酮,同时还可以回收一定数量的副产品对羟基苯乙酮。

   这里说到的微波是频率在300MHz-300GHz之间的电磁波,常用于加热的微波频率一般固定在2450MHz或900MHz。微波加热是一种内部加热的过程,微波可均匀辐射到反应体系的各个部分,使整个物质同时被加热,在极短时间内达到活化状态,出现分子极化、摩擦和碰撞而产生热效应。微波的功率对反应的影响很大,微波功率越高加热速度越快,收率也随着增大。在功率达到800W时,收率达到最大。随后随着微波功率的增大,收率反而降低,原因主要是此反应是放热反应,在高功率时反应剧烈,有反应物挥发,致使邻羟基苯乙酮的收率下降。另一方面低功率使反应温度较低有利于副反应进行使对位产物生成,也会使羟基苯乙酮的收率下降。且从实验现象来看,随着微波输出功率的增加,有碳化现象发生,这也是导致目标产物收率降低的原因之一。

   通过微波加热三氯化铝催化合成邻羟基苯乙酮,不仅对其收率提高有明显的促进作用,同时三氯化铝的性能也可以达到较好地发挥。(zc)

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