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肝素钠的三氯化铝精制工艺研究
[2016/1/4]

    目前我国生产的肝素钠均从小肠粘膜为原料进行提取,粗品肝素钠含有大量的蛋白和核酸类杂质,在精制过程中采用两次调节酸、碱的方式降之除去,达到纯化的目的。由于肝素在常温和酸性条件下易降解失活,因而要求低温和快速。实际生产上更难掌握,常出现工艺不稳定、活性损失较大等现象。研究人员试图用三氯化铝的精制工艺,操作明显简化,除杂质效果亦比常规办法佳。

   取适量7%肝素钠溶液,按照0.7%(w/v)加入三氯化铝pH调至4.2,搅拌20min,离心,上清液按照“1.2”方法依次用KMnO4和H2O2(30%)氧化、乙醇沉淀、脱水干燥,精品肝素钠配成不同的浓度,分别与260、280、400、425、470nm处测吸收度。

   根据实验数据表明,三氯化铝除杂质的合适pH在3.0-4.5之间,之后,随着pH的升高,效果明显减弱。当三氯化铝用量在0.3%-0.5%时,去除杂质效果随着用量而递增,而用量达到0.7%之后,量效关系趋于平稳,最适用量可酌定为0.7%。

   为了便于比较,研究者分别将普通方法与三氯化铝精制法得到的数据各自对照吸收度相比,求出百分率。结果表明三氯化铝在最适条件下出去可见光和紫外光区杂质百分率分别高达84%和96%以上。但是两法单位效价和回收率均不太理想,其主要原因与粗品肝素钠原材料的质量有关。因此可以将肝素钠的三氯化铝精制法在业内进行相应的推广。(zc)

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