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以无水三氯化铝为催化剂合成苹果酯-B
[2016/2/18]

    苹果酯-B是一种具有新鲜苹果和草莓香气的香料,广泛用于花香型和果香型香精的调配。苹果酯-B的合成,一般常用侄子酸为催化剂,如甲苯磺酸、硫酸等。在无水条件下进行反应,收率在55%左右。在实验中,研究人员以无水三氯化铝为催化剂,不仅缩短了反应时间而且将产物的收率提高到65%左右。

   主要的实验操作如下:在250ml干燥的圆底烧瓶内,加13ml乙酰乙酸乙酯(0.1mol),9ml丙二醇(0.12mol)。充分搅拌至混合均匀后,加入100ml苯。然后将圆底烧瓶按照普通蒸馏装置固定在磁力加热搅拌器上。待加热并蒸出约10ml苯时,迅速投入0.06g无水三氯化铝,继续加热、搅拌,同时控制苯的蒸出速度,保持反应达4-5h。

   反应结束后,先用水泵减压蒸去剩余的苯,将反应液放冷至室温,移至分液漏斗中用20ml冷水洗一次,分去水层。再用15ml、1%碳酸钠溶液洗一次,弃去碱液层,以冷水洗至近中性。倒入干燥的三角烧瓶中,加入2g无水硫酸钠干燥约30min进行减压蒸馏,收集84-88℃/8-9mmHg馏分,重12.4g,产率66%。

   反应终点的确定:乙酰乙酸乙酯可互变为烯醇式,这种结构再与三氯化铁溶液作用形成有色物质。因此,研究人员采用比色法来确定反应终点。反应开始前取反应物混合液0.1ml置于比色管中,反应进行过程中,每隔1h取反应液0.1ml,均置比色管中,各滴1%三氯化铁液一滴,以蒸馏水稀释至1ml,摇匀后,观察颜色的变化情况。如果反应液由紫蓝色变至浅红(淡红)色,视为反应终点达到,一般需要4.5h。无水三氯化铝的用量,是以生成物的最佳产量确定的。通过实验,研究人员确定了催化剂与产量之间的关系,以实验为例,当催化剂的用量为0.05时,产量为11.6;0.07时,产量为7.3;0.06时,生成物的量最大,约为12.4,要根据具体的生产指标进行无水三氯化铝用量的确定。(zc)

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